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中華人民共和國輕工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)QB/'r 2186一1995氨氣敏電極法測(cè)定水解蛋白液含氮t1主題 內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氨氣敏電極法測(cè)定含氮量的方法。本方法最低檢測(cè)濃度為0. 00001 mol/L ,本標(biāo)準(zhǔn)適用于水解蛋白液中含氮量的測(cè)定。2方法提要 水解蛋白液用硫酸鉀和硫酸銅在硫酸溶液中進(jìn)行分解， 使有機(jī)化合物中的氮轉(zhuǎn)變成氨。 在堿性溶液中， 釋放出的氨氣， 用氨氣敏電極測(cè)定3試劑 分析中應(yīng)使用分析純?cè)噭?試驗(yàn)用水為重蒸水或去離子水。氫氧化鈉(GB/T 629) 11 mol/L ,濃硫酸(GB/T 625).硫酸銅(GB/T 665) .硫酸鉀(HG/T 3- 920)03.5 氯化鈉(GB/T 1266) .3.6 硝酸鉀(GB/T 647)0. 1 mol/I 。3. 7氯化按標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取優(yōu)級(jí)純抓化錢(GB/T 658) 1. 337 g 溶于水中， 用水定容至250 mL ， 此溶液為 0. 1 mol/L 氯化按溶液3. 7門移取 25 mI 上述抓化錢溶液( (3. 7)至 250 mL 容量瓶中， 用水稀釋至刻度，此溶液為0. 01 mol/L氛化按溶液1 7. 2移取 25 ml 上述抓化按溶液(3. 7. 1) 至 250 mL 容量瓶中氨氣敏電極法檢測(cè)儀維護(hù)包括， 用水稀釋至刻度， 此溶液為0. 001 mol/I 抓化鐵溶液3. 7. 3移取 25 ml 上述氯化錢溶液(3. 7. 2 ) 至 250 mL 容量瓶中， 用水稀釋至刻度， 此溶液為。

. 0001 mol/I 抓化按溶液。3. 7. 4移取 25 ml_ 上述抓化按溶液(3. 7. 3) 至 250 mL 容量瓶中， 用水稀釋至刻度， 此溶液為0. 00001 mol八抓化錢溶液。3. 8電極內(nèi)充液 稱取。 . 534 g 氯化錢和 5. 844 g 抓化鈉混合于水， 用水定容至 1 000 mL3. 13.23. 33.44儀器離子活度計(jì)， 包括復(fù)合式 PNHa-1 型氨氣敏電極， 飽和甘汞電極。磁力攪拌器。容量瓶 100 ml, , 250 mL ,1 000 mL e4 14 24 . 3中國輕工總會(huì)1995- 12- 05批準(zhǔn)1996一 0 7一 0 1實(shí)施QB/T 2186一1995燒杯:100 mL,移液管:25 mL ,1. 5 mL ,I mL ,0. 1 mL ,分析天平:精度士。 . 0002 g.4 . 44 . 54 . 65分析步驟5. 1樣品預(yù)處理 準(zhǔn)確稱取水解蛋白液約。 . 1 g 或A 取0. 1 mL 于定氮瓶中，加人2g 硫酸鉀氨氣敏電極法檢測(cè)儀維護(hù)包括， 0. 2 g 硫酸銅， 20 m L濃硫酸， 由低溫至高溫加熱消解， 當(dāng)溶液由黑色逐漸轉(zhuǎn)為透明時(shí)， 繼續(xù)加熱5^-10 min， 冷卻， 將內(nèi)容物移至 100 ml 容量瓶中， 用水定容至 100 mL ，搖勻氧氣檢測(cè)儀， 待側(cè)。

5. 2測(cè)定5. 2. 1儀器準(zhǔn)備 將離子活度計(jì)接通電源， 預(yù)熱 30 min, 徽下選擇開關(guān)毫伏鍵， 調(diào)節(jié)零點(diǎn)(使數(shù)字穩(wěn)定顯示士0. 000 mV ) ， 按下氮?dú)饷綦姌O， 用水洗滌電極， 直至毫伏數(shù)低于一20 mV .5. 2. 2測(cè)定步驟 移取 1 mL 待測(cè)消化液于 100 mL 燒杯中， 開動(dòng)磁力攪拌器進(jìn)行攪拌， 加0. 1 mol/L 硝酸鉀 50 mL ,11 mol/L 氫氧化鈉溶液1. 5 mL ， 立即插人氨氣敏電極， 欺下側(cè)f 健， 讀取稱定的電位值E (mV ) ， 松開測(cè)量鍵，洗滌數(shù)分鐘氨氣敏電極法檢測(cè)儀維護(hù)包括， 直至毫伏數(shù)降至一20 mV 以下， 然后取出電極， 用吸水紙吸干電極表面水分， 再進(jìn)行另一樣品側(cè)定。5. 2. 3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 移取標(biāo)準(zhǔn)系列濃度的抓化錢 0. 00001,0. 0001,0. 001,0. 01,0. 1 mol/L 各 1mL ,按測(cè)定步魏， 由低濃度到高濃度測(cè)定，讀取穩(wěn)定的電位值(mV )乙炔報(bào)警器， 以電位值為縱坐標(biāo)， 以一1 gNH,+ 標(biāo)準(zhǔn)液濃度。 (mol 為橫坐標(biāo)， 在半對(duì)數(shù)紙上作圖。5. 3分析結(jié)果的計(jì)算N=賓廷望X 1 0 0Ux: N— 含氮量， %; c—根據(jù)樣品的電位值， 從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得樣品濃度， mol/L cG—取樣量， 9; 14.00氮的摩爾質(zhì)量數(shù)， g /m ol ,/L )式 中l(wèi) u6允許差兩次平行測(cè)定， 結(jié)果之差應(yīng)不大于 0. 35,附加說明:本標(biāo)準(zhǔn)由中國輕工總會(huì)質(zhì)t 標(biāo)準(zhǔn)部提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國化妝品標(biāo)準(zhǔn)化中心歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由上海日用化學(xué)工業(yè)研究所負(fù)責(zé)起草.本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人林燕、 姜憊敏、 胡茵。

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