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第21卷第1期 2007年3月河海大學常州分校學報 JOURNAL OF HOHAI UNIVERSITY CHANGZHOU V01.2l No.1 Mar.2007 文章編號:1009—1 130(2007)01—0048—05 水中臭氧濃度的檢測方法石曉榮1,朱天宇1,陳家財2 (1.河海大學機電:】:程學院,江蘇常州 213022;2.河海大學計算機及信息工程學院,江蘇常州 213022) 摘要:目前檢測水中臭氧濃度的方法很多,為使檢測方法的選擇有章可循,詳細論述了應用碘量法、比色法、紫外分光光度法、電位法和電量法檢測水中臭氧濃度的原理和方法.從檢測精度、連續性、水質要求和技術經濟等方面考慮,分析了各種檢測方法的特點及其適用場合,指出在具體應用時應根據檢測方法的特點、對檢測精度的要求和檢測現場的實際情況.選擇適當的檢測方法. 關鍵詞:臭氧;臭氧濃度;測量方法;濃度檢測中圖分類號:0659.2 文獻標識碼:A 臭氧(O,)是一種強氧化消毒劑,常用于水處理、食品加工、醫療衛生等領域?,具體應用時必須測量臭氧濃度(本文中按行業****慣,凡臭氧濃度無特殊說明均指臭氧的質量濃度)以滿足應用需要.臭氧濃度太低.則不但處理時間長而且達不到理想的處理效果;濃度太高則會造成不必要的浪費,還會引起副作用.目前·,水中臭氧濃度常用的檢測方法主要有碘量法、比色法、紫外分光光度法、電位法和電量法.碘量法和比色法屬于化學法,紫外分光光度法屬于物理法,電位法和電量法屬于電化學法.本文從測量原理、測量方法、特點和應用場合等方面對各種檢測方法進行了詳細論述.為具體應用時.方法的選擇提供依據. 1碘量法 1.1測置原理將一定濃度的碘化物溶液滴人含臭氧的水樣中,碘化物被氧化成碘,同時臭氧還原成氧,反應式為 03+3I一+H20_÷02+Ii+20H一(1) 在中性溶液中.每還原1 mol臭氧產生1 mol碘. 1.2測量方法[2] 碘量法測量時一般采用碘化鉀(KI)溶液,水中溶解的臭氧與碘化鉀反應游離出碘,在反應結束后首先對溶液酸化;然后用O.10 tool,L的硫代硫酸鈉(Na2S:0。

)標準溶液輔以淀粉溶液作為指示劑,對游離碘滴定, 滴定的終點可根據加入淀粉形成的碘.淀粉復合液深藍色的消失來確定:最后根據硫代硫酸鈉標準溶液的消耗量計算出臭氧濃度.其反應式為 03+2KI+H20-+02+12(有色)+2KOH (2) 12+2Na2S203_2NaI(無色)+Na2S406 (3) 臭氧濃度按下式計算: p(03)=(V№X C X24000)/yo (4) 式中:p(o,)為臭氧濃度,mg/L;y№為硫代硫酸鈉標準溶液用量,mL;C為硫代硫酸鈉標準溶液中硫代硫酸鈉的物質的量濃度,mol/L:“為采水量,取l 000mL. 1.3特點與應用碘量法顯色直觀,不需要貴重儀器,不但檢測靈敏度高達2 pg/L,而且檢測精度也較高,當p(03)≥3 mg/L 收稿日期:2006—06—08 基金項目:國家自然科學基金資助項目(10574038) 作者簡介:石曉榮(1981一),男,浙江新昌人。碩士研究生水中臭氧,機械電子工程專業萬方數據第2l卷第1期石曉榮.等水中臭氧濃度的檢測方法 49 時,測量結果的精度在±l%以內.但其易受氧化劑(如NO、C1:等)的干擾,在重要檢測時應減少其他氧化物質的影響.碘量法檢測屬于手工操作,因此測量的精度與操作者經驗、操作過程、所需的化學物質及實驗儀器設備有關.且不適宜連續在線測量的場合.碘量法主要用于不含其他氧化劑的清水中臭氧濃度的測量, 測量范圍一般為0.5~20 mg/L,適合于實驗檢測和工藝過程檢測.在無其他產色離子的情況下,利用碘或三碘化物離子可觀測到約100¨g/L的臭氧濃度.采用還原劑(如硫代硫酸鈉或苯基***氧化物)來滴定碘可提高測量的精度:在測量低濃度臭氧時,加入0.1 mol的硼酸緩沖液可降低測量誤差. 2 比色法 2.1測量原理[3] 比色法根據臭氧與不同化學試劑的顯色或脫色反應程度來確定臭氧濃度.國內檢測瓶裝水的臭氧濃度常以碘化鉀(KI)或鄰聯甲苯***([C6H,(CH,)NH:]:)作為比色液.通過樣品顯色液與標準色管或者標準色盤的顏色比較.確定樣品的臭氧濃度. 2.2測量方法首先配制標準色管或制作標準色盤.標準色管一般由6根裝有代表不同臭氧濃度的有色溶液的試管組成;標準色盤則是在透明的圓盤上印制代表不同臭氧濃度的由淺到深的某種顏色的連續弧形色帶.測量時, 首先在特定的試管中加入待測水樣.然后加入一定量的顯色試劑使水樣顯色。

最后與標準色管或標準色盤的顏色對比.讀出相應的臭氧濃度. 2.3特點與應用受標準色管和標準色盤的限制,比色法的檢測范圍一般為0~5 mg/L.比色法測量結果的相對誤差較大(一般為5%一10%),而且標準色管不能久存,需要在測定時臨時配制.但其儀器簡單,操作簡便煤氣檢測儀,具有體積小、重量輕、攜帶方便等特點,所有試劑及附件均內置,無需另行準備,分析費用低,如同一個便攜式實驗室,可實時實地進行常規水質檢測;一般情況下水中臭氧,2~lOmin即可完成一次水樣的分析,適宜于大批試樣的分析[4]. 比色法要求水樣中不能存在其他使顯色試劑顯色的化學物質.否則有測量誤差.而且測試結果受環境因素和人為因素的影響較大.如光線的強弱、檢驗者對色彩的敏感程度等都會對測試的結果產生影響.在應用中,臭氧測試盒能根據比色法快速得到可靠的結果,測量靈敏度在25呶,L水中臭氧,且比色管內液層的厚度越厚,觀察顏色的靈敏度就較高.由于比色法不要求有色溶液嚴格服從比耳定律.因而可廣泛應用于對準確度要求不高的常規分析.在目視比色法基礎上發展起來的光電比色法克服了目視比色法的一些缺點‘.其智能化的測量過程提高了測量精度.光電比色法首先在設定的波長處測定對照品和試驗樣品溶液的吸收度.然后根據吸收度與相應的濃度標準曲線求出臭氧濃度.國外利用此法做成儀器,配制標準工具與藥品作為現場抽檢使用. 3紫外分光光度法 3.1測量原理光波被某種氣體或液體吸收的規律遵循以下的比爾一朗伯(Beer.Lamberr)定理: ,=Ioexp(-klc) (5) 式中:,o為入射光束的輻射強度;,為光束穿透樣品(氣體或液體)后的強度;Z為通過樣品光程的長度:c為樣品內吸收物質的量濃度:k為吸收物質對該光線波長的吸收系數. 臭氧在短波紫外區(200~300 nm)吸收哈特雷波段紫外光.當波長為253.7 nm時具有最大的吸收值. 且臭氧吸收系數為302.4(L·om一·mol一),因此在,、lo、k、Z已知的情況下,便可由式(5)求得臭氧濃度. 3.2測量方法用于臭氧分析的紫外分光光度計一般都采用雙光柱法新型氣體報警器,并且帶有光和溫度效應的附加補償。其結構如圖1所示.光度計的參照光柱讀數是試樣內不含臭氧時的數值.將測樣的吸收率信號同參照光柱的吸收率信號相比.就可得出水中的臭氧濃度[5 3.3特點與應用紫外分光光度法可實現連續在線檢測[6],具有檢測精度高、穩定性好等優點,極少受其他氧化劑的干擾, 萬方數據河海大學常州分校學

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