制法1
簡介
用硫化亞鐵與稀硫酸反應(yīng)即可制得硫化氫氣體。
因硫化亞鐵是不溶性固體,該反應(yīng)不需加熱,可以用類似于氫氣制取時用的裝置(如啟普發(fā)生器)。
如用硫化鈉與稀硫酸反應(yīng),則因硫化鈉易溶于水反應(yīng)過于激烈而無法控制。因此不用。
說明:下邊視頻中說的三氯化鐵中的高鐵離子是錯誤的。三氯化鐵中含有的三價鐵離子應(yīng)成為正鐵,而高鐵則指的是六價的鐵,代表物質(zhì)為高鐵酸鈉,是一種凈水劑。
原理
用非氧化性的強(qiáng)酸與弱酸鹽(FeS)反應(yīng),可生成硫化氫(H2S溶于水即得弱酸氫硫酸):
FeS+H2SO4(稀)=FeSO4+H2S↑;
FeS+2HCl=FeCl2+H2S↑.
硫化氫能溶于水形成氫硫酸,因此不能用排水法收集。因硫化氫的密度比空氣大,可用瓶口向上的排空氣集氣法收集。
用品
啟普發(fā)生器或簡易氣體發(fā)生裝置、集氣瓶、玻璃片、FeS、稀鹽酸(或稀H2SO4)溶液、乙酸鉛試紙。
操作
制取H2S可以使用啟普發(fā)生器或制氣體的簡易裝置。把FeS放入啟普發(fā)生器的球形體內(nèi),漏斗里注入稀HCl。需用H2S時,打開導(dǎo)氣管活塞,F(xiàn)eS與稀HCl接觸產(chǎn)生H2S,停止用氣時,只需關(guān)閉活塞反應(yīng)既可停止。
用蘸有乙酸鉛(或硝酸鉛)溶液的試紙,放在集氣瓶口試驗,如果試紙變黑則證明集氣瓶里已充滿了H2S氣:
干燥
不能用濃硫酸(切記)硫化氫,也不能使用堿性干燥劑(如堿石灰)。
可使用五氧化二磷或無水氯化鈣干燥硫化氫氣體。
備注
所用硫化亞鐵應(yīng)是新購置的,若存放時間過久,F(xiàn)eS中Fe和S都會被氧化,從而影響實驗效果。
放入氣體發(fā)生器中的硫化亞鐵要砸成蠶豆粒大小的塊狀。
不能用濃鹽酸,因濃鹽酸揮發(fā)出氯化氫硫化氫,使硫化氫不純。
不能用HNO3或濃H2SO4,因為它們都是氧化性酸,與FeS發(fā)生氧化還原反應(yīng),而不能生成硫化氫:2FeS+8H2SO4(濃)=Fe2(SO4)3+5SO2↑+2S↓+8H2O;FeS+8HNO3(濃)=Fe(NO3)3+5NO2↑+S↓+4H2O[3].
H2S有毒,實驗時應(yīng)注意通風(fēng)二氧化碳檢測儀,多余的H2S應(yīng)及時通入NaOH溶液(或金屬鹽溶液)中進(jìn)行吸收。
口訣
硫化亞鐵稀酸逢,啟普器中氣體生。
櫥中操作上排氣,氧化性酸概不用。
解釋:
1、硫化亞鐵稀酸逢,啟普器中氣體生:“稀酸”在此指稀鹽酸或稀硫酸。這句的意思是說,在實驗室中常用硫化亞鐵(FeS)跟稀鹽酸(HCl)或稀硫酸(H2SO4),在啟普發(fā)生器中發(fā)生反應(yīng)來制取硫化氫(H2S)。
2、櫥中操作上排氣:“櫥”指通風(fēng)櫥。“櫥中操作”的意思是說,該實驗的操作過程必須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。“上排氣”意指用向上排空氣集氣法收集H2S,因為H2S能溶與水,且密度比空氣大。
3、氧化性酸概不用:“氧化性酸”在此指濃硫酸(H2SO4)和硝酸(HNO3)。這句的意思是說一概不用氧化性酸與硫化亞鐵反應(yīng)來制取硫化氫,因為硫化氫是強(qiáng)還原劑酒精檢測儀,易被氧化性酸氧化。[4]另外,不能用濃硫酸作干燥劑。
制法2
將20%~30%磷酸慢慢地從分液漏斗滴到Na2S·9H2O濃水溶液中,將所產(chǎn)生的氣體經(jīng)無水氯化鈣與五氧化二磷干燥,制得硫化氫氣體,經(jīng)液化壓入鋼瓶。[1]
制法3
用硫磺和氫直接合成制得硫化氫純度高純氫減壓后進(jìn)入干燥器進(jìn)一步純化,然后經(jīng)計量進(jìn)入反應(yīng)器底部與硫黃直接接觸反應(yīng),生成硫化氫,硫化氫經(jīng)洗滌器洗滌,再進(jìn)入硫蒸氣冷凝器將其中剩余的硫蒸氣冷凝下來。純凈的硫化氫氣體經(jīng)壓機(jī)壓縮后進(jìn)入硫化氫冷凝器,液體硫化氫收集在貯罐中。[1]
用硫化鈣與氯化鎂反應(yīng)制備液態(tài)硫化氫的反應(yīng)裝置如圖所示,全部操作應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。[1]
制備硫化氫的裝置[1]
請點擊輸入圖片描述
A為置于水浴中的燒瓶;B,C,D,E,F(xiàn)為250mL玻璃瓶,分別裝有水、飽和Ba(OH)2(外面用冰鹽冷浴)、氯化鈣、五氧化二磷、玻璃棉(外面以干冰冷卻);G為50mL試管,杜瓦瓶中為干冰乙醚冷凍劑;H為汞封;I為出口。[1]
在發(fā)生瓶A中裝入500mL飽和氯化鎂溶液,并加入10g固體氯化鎂和50g優(yōu)質(zhì)硫化鈣。當(dāng)混合物加熱到60℃時,即可平穩(wěn)和連續(xù)地產(chǎn)生硫化氫氣體。C瓶中的氫氧化鋇吸收最初產(chǎn)生的硫化氫,轉(zhuǎn)變?yōu)榱驓浠^后,硫化氫即可通過硫化氫,而其他揮發(fā)性酸性雜質(zhì)則被吸收。系統(tǒng)中空氣未排盡前可使氣體不通過汞封H,以加快排空氣的過程。反應(yīng)一段時間后在試管G中即有液態(tài)硫化氫凝聚。[1]
制法4
硫化鋁水解法:在燒瓶中放入適量硫化鋁固體,從滴液漏斗中慢慢滴入水,即可順利地產(chǎn)生十分純的硫化氫氣體。[1]
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