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檢測儀知識百科

乙醇測定儀 乙醇量測定法_化學_自然科學_專業資料
發布時間:2021-04-18 21:02瀏覽次數:

0711 一、氣相色譜法 乙醇量測定法 本法系采用氣相色譜法(附錄Ⅴ E)測定各種制劑中在 20℃時乙醇(C2H5OH)的含量 (%)(ml/ml)。除另有規定外,按下列方法測定。 第一法(毛細管柱法) 色譜條件與系統適用性試驗 采用(6%)氰丙基苯基-(94%)二甲基聚硅氧烷為固定 液的毛細管柱(選擇大口徑、厚液膜色譜柱,建議規格為 30m×0.53mm×3.00μm) ;起始 溫度為 40℃,維持 2 分鐘,以每分鐘 3℃的速率升溫至 65℃,再以每分鐘 25℃的速率升溫 至 200℃,維持 10 分鐘;進樣口溫度 200℃;檢測器(FID)溫度 220℃;分流進樣,分流 比為 1:1;頂空進樣平衡溫度為 85℃,平衡時間為 20 分鐘。理論板數按乙醇峰計算應不低 于 10000,乙醇峰與正丙醇峰的分離度應大于 2.0。 校正因子測定 精密量取恒溫至 20℃±1℃的無水乙醇 5ml,置 100ml 量瓶中(平行兩 份) ,精密加入恒溫至 20℃±1℃的正丙醇(內標物質)5ml,用水稀釋至刻度,搖勻,精密 量取上述溶液 1ml,置 100ml 量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻(必要時可進一步稀釋) ,作 為對照品溶液。

精密量取 3ml,置 10ml 頂空進樣瓶中,密封,頂空進樣,每份對照品溶液 進樣 3 次,測定峰面積,計算校正因子,所得校正因子的相對標準偏差不得大于 2.0%。 測定法 ,置 100ml 量 精密量取恒溫至 20℃±1℃的供試品適量(相當于乙醇約 5ml) 瓶中,精密加入恒溫至 20℃±1℃的正丙醇 5ml,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取上述溶 液 1ml,置 100ml 量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻(必要時可進一步稀釋) ,作為供試品溶 液。精密量取 3ml,置 10ml 頂空進樣瓶中乙醇測定儀,密封,頂空進樣,測定峰面積,計算,即得。 第二法(填充柱法) 色譜條件與系統適用性試驗 用直徑為 0.18~0.25mm 的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分 子多孔小球作為載體,柱溫為 120~150℃。理論板數按正丙醇峰計算應不低于 700,乙醇峰 與正丙醇峰的分離度應大于 2.0。 校正因子測定 精密量取恒溫至 20℃的無水乙醇 4ml、5ml、6ml,分別置 100ml 量瓶 中,分別精密加入恒溫至 20℃的正丙醇(內標物質)5ml,用水稀釋至刻度,搖勻, (必要 時可進一步稀釋) 。取上述三種溶液各適量,注入氣相色譜儀,分別連續進樣 3 次,測定峰 面積,計算校正因子乙醇測定儀,所得校正因子的相對標準偏差不得大于 2.0%。

乙醇飽和蒸汽壓的測定_乙醇測定儀_乙醇蒸餾及沸點測定

測定法 精密量取恒溫至 20℃的供試品溶液適量(相當于乙醇約 5ml) ,置 100ml 量 1 瓶中,精密加入恒溫至 20℃的正丙醇 5ml甲苯報警器,用水稀釋至刻度,搖勻(必要時可進一步稀釋)乙醇測定儀, 取適量注入氣相色譜儀,測定,即得。 【附注】 (1)在不含內標物質的供試品溶液的色譜圖中,與內標物質峰相應的位置處不 得出現雜質峰。 (2) 除另有規定外,若蒸餾法測定結果與氣相色譜法不一致,以氣相色譜法測定結果 為準。 二、蒸餾法 本法系用蒸餾后測定相對密度的方法測定各種制劑中在 20℃時乙醇(C2H5OH)的含量 (%) (ml/ml) 。按照制劑的性質不同,分為下列三法。 第一法 本法系供測定多數流浸膏、酊劑及甘油制劑中的乙醇含量。根據制劑中含乙 醇量的不同,又可分為兩種情況。 1. 含乙醇量低于 30%者 取供試品,調節溫度至 20℃,精密量取 25ml,置 150~200ml 蒸餾瓶中,加水約 25ml, 加玻璃珠數?;蚍惺任镔|,連接冷凝管,直火加熱,緩緩蒸餾,速度以餾出液一滴接一滴 為準。 餾出液導入 25ml 量瓶中, 俟餾出液約達 23ml 時, 停止蒸餾。 調節餾出液溫度至 20℃, 加 20℃的水至刻度,搖勻,在 20℃時按相對密度測定法(附錄Ⅶ A)項下的方法測定相對 密度。

在乙醇相對密度表內查出乙醇的含量(%) (ml/ml) ,即為供試品中的乙醇含量(%) (ml/ml) 。 2. 含乙醇量高于 30%者 取供試品,調節溫度至 20℃,精密量取 25ml,置 150~200ml 蒸餾瓶中,加水約 50ml, 加玻璃珠數粒,如上法蒸餾。餾出液導入 50ml 量瓶中,俟餾出液約達 48ml 時,停止蒸餾。 調節餾出液溫度至 20℃乙醇報警器,加 20℃的水至刻度,搖勻,在 20℃時按上法測定相對密度。將查 得所含乙醇的含量(%) (ml/ml)與 2 相乘,即得。 第二法 本法系供測定含有揮發性物質如揮發油、三氯甲烷、乙醚、樟腦等的酊劑、 醑劑等制劑中的乙醇量。根據制劑中含乙醇量的不同,也可分為兩種情況。 1. 含乙醇量低于 30%者 取供試品,調節溫度至 20℃,精密量取 25ml,置 150ml 分液漏斗中,加等量的水,并 加入氯化鈉使之飽和,再加石油醚,振搖 1~3 次,每次約 25ml,使妨礙測定的揮發性物質 溶入石油醚層中,俟兩液分離,分取下層水液,置 150~200ml 蒸餾瓶中,石油醚層用氯化 鈉的飽和溶液洗滌 3 次,每次用 10ml,洗液并入蒸餾瓶中,照上述第一法(法 1)蒸餾并 2 測定。

2. 含乙醇量高于 30%者 取供試品,調節溫度至 20℃,精密量取 25ml,置 250ml 分液漏斗中,加水約 50ml, 如上法加入氯化鈉使之飽和,并用石油醚提取 1~3 次,分取下層水液,照上述第一法(法 2)蒸餾并測定。 供試品中加石油醚振搖后,如發生乳化現象時,或經石油醚處理后,餾出液仍很渾濁 時,可另取供試品,加水稀釋,照第一法蒸餾,再將得到的餾出液照本法處理、蒸餾并測定。 供試品如為水棉膠劑,可用水代替飽和氯化鈉溶液。 第三法 本法系供測定含有游離氨或揮發性酸的制劑中的乙醇量。供試品中含有游離 氨,可酌加稀硫酸,使成微酸性;如含有揮發性酸,可酌加氫氧化鈉試液,使成微堿性。再 按第一法蒸餾、測定。如同時含有揮發油,除按照上法處理外,并照第二法處

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標簽: 乙醇測定儀
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