延安市氯化氫檢測(cè)儀計(jì)量
化學(xué)校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室對(duì)儀器校準(zhǔn)結(jié)果及其表述的要求
為方便討論,我們將分析儀器分為*測(cè)量?jī)x器和相對(duì)測(cè)量?jī)x器。在這里氯化氫探測(cè)儀,謂*測(cè)量?jī)x器,指在測(cè)定時(shí)不需要重新繪制工作曲線(或稱標(biāo)準(zhǔn)曲線),即可給出測(cè)量結(jié)果的分析儀器,這類儀器也包括內(nèi)置標(biāo)準(zhǔn)曲線的分析儀器。但更多的分析儀器是相對(duì)測(cè)量?jī)x器,即在測(cè)定時(shí)首先需要繪制工作曲線,才能給出測(cè)定結(jié)果。對(duì)于*測(cè)量?jī)x器,規(guī)程規(guī)范一般包含有“示值誤差”這一項(xiàng)。
對(duì)這類儀器,可以說儀器校準(zhǔn)與儀器*的差別在于,儀器根據(jù)多個(gè)測(cè)量點(diǎn)的測(cè)定結(jié)果,以各測(cè)量點(diǎn)中*的差值(如示值誤差)判定儀器是否合格;而對(duì)于儀器校準(zhǔn),目的是要確定儀器各測(cè)量點(diǎn)的示值與標(biāo)準(zhǔn)值的差異柴油報(bào)警器,以便與檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法的要求進(jìn)行比較,判斷是否滿足應(yīng)用要求,或判斷使用時(shí)是否需要進(jìn)行修正。對(duì)于絕大多數(shù)儀器,各測(cè)量點(diǎn)的差值并不相同,只給出*差值而不給出測(cè)量點(diǎn)的示值及其差值,往往不能滿足應(yīng)用需求,因此,儀器校準(zhǔn)應(yīng)當(dāng)給出各測(cè)量點(diǎn)的測(cè)量值、標(biāo)準(zhǔn)值及其差值。
此外,化學(xué)分析儀器絕大多數(shù)為多參數(shù)相對(duì)測(cè)量?jī)x器,這類儀器一般儀器校準(zhǔn)的是檢出限、靈敏度、*小檢測(cè)濃度、信噪比等,而且往往只選取具有代表性的某種或幾種物質(zhì)進(jìn)行儀器校準(zhǔn),比如氣相色譜儀通常有多個(gè)檢測(cè)器,包括熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)、火焰檢測(cè)器(FID)等,以儀器校準(zhǔn)熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)為例,規(guī)程中采用苯或甲烷為代表物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定氯化氫探測(cè)儀,給出的指標(biāo)也是以苯或甲烷的靈敏度測(cè)定結(jié)果為依據(jù)確定的。因此在給出儀器校準(zhǔn)結(jié)果時(shí),需要標(biāo)明檢測(cè)器的類型以及測(cè)定的物質(zhì);當(dāng)用其他物質(zhì)測(cè)定時(shí),靈敏度數(shù)值一般不會(huì)相同。對(duì)于ICP光譜儀和直讀光譜儀,規(guī)程選取某些有代表性的元素測(cè)定檢出限,給出檢出限時(shí),不僅要指明元素,還應(yīng)給出相應(yīng)的波長(zhǎng)。
因相同元素不同波長(zhǎng)的檢出限不同,對(duì)于重復(fù)性和穩(wěn)定性等計(jì)量性能,雖然不能作為儀器校準(zhǔn)參數(shù)申請(qǐng)認(rèn)可,但由于其對(duì)儀器計(jì)量性能評(píng)價(jià)的重要性,仍需按規(guī)程規(guī)范進(jìn)行測(cè)定,其量值與測(cè)的物質(zhì)及其濃度(或含量)密切相關(guān)。因此,在給出重復(fù)性和穩(wěn)定性時(shí),應(yīng)注明測(cè)定的物質(zhì)及其濃度(或含量),以指導(dǎo)客戶正確使用儀器校準(zhǔn)結(jié)果氯化氫探測(cè)儀,滿足客戶儀器校準(zhǔn)結(jié)果的不同使用要求。
玻璃類容器儀器校準(zhǔn)注意事項(xiàng):
新購買的玻璃量器的容積并不一定與它標(biāo)示的容積完全一致,而在容量分析中應(yīng)用的容量量器都需要很準(zhǔn)確的容積,否則會(huì)影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此,玻璃量器購入投入使用前均需校準(zhǔn)。不但在新購入時(shí),在日常檢測(cè)過程中也是需要進(jìn)行校準(zhǔn)的。
校準(zhǔn)的目的
校正使其表面容量(儀器上標(biāo)示的容量)和真實(shí)容量一致,保證實(shí)驗(yàn)用量器的準(zhǔn)確性。
校準(zhǔn)范圍
常用的需校準(zhǔn)的玻璃量器有滴定管、移液管(分度吸量管和單標(biāo)線吸量管)、容量瓶、量筒量杯四種。
校準(zhǔn)條件
1、容量瓶,滴定管校正前應(yīng)對(duì)其進(jìn)行檢漏。
2、新購入的玻璃儀器加入適量的鉻酸鉀洗液浸泡4-6小時(shí)或*,在倒出洗液用自來水沖洗干凈,在用純化水沖洗3次。在通風(fēng)干燥處自然風(fēng)干。待儀器內(nèi)壁不掛水珠為清潔干凈。
3、校正用的水應(yīng)用新沸過冷水甲苯報(bào)警器,放一溫度計(jì)(盡量選用量程小的減少誤差),用于測(cè)定水的溫度;應(yīng)提前1小時(shí)放入室內(nèi)。
4、洗凈的玻璃量器(若量入式量器*行干燥)也應(yīng)提前1小時(shí)放入工作室內(nèi),使其與室溫盡可能接近。
5、室溫不宜超過(20±5)℃;室內(nèi)溫度變化不能大于1℃/h;水溫與室溫之差不應(yīng)超過2℃
6、校準(zhǔn)需設(shè)備 校準(zhǔn)介質(zhì)為純水(蒸餾水或去離子水),應(yīng)符合GB6682規(guī)定的要求。
校準(zhǔn)設(shè)備一覽表
天平、砝碼、溫度計(jì)、秒表等都應(yīng)是經(jīng)過或校準(zhǔn)合格的stajuan188。
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