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HTDS-002是一個能夠高靈敏度定量分析鋼中氫含量的精密裝置。

它是通過使用四極質譜儀檢測試樣加熱時放出的氫的量來實現的。真空排氣是通過使用對除去氫非常有效的渦輪分子泵實現。因而使得真空中殘留背底氫的量盡可能減少。真空排氣以及加熱爐的操作都是通過觸摸式控制屏幕實現。所以不管是誰都可以操作。此外通過各種事先內部自鎖設定可以防止誤操作。

主要特點

對大樣品中氫含量可以進行定量分析。對高強鋼氫脆研究具有非常重要理論和實用價值。是日本RDEC株式會社聯合日本NIMS共同研究近10年的研究成果。

裝置構成

本裝置又以下幾個部分組成。

（１） 分析室 1式

（２） 試樣加熱室 1式

（３） 試樣導入室 1式

（４） 排氣控制系統（包括烘烤系統） 1式

（５） 氫含量數據檢測系統 1式

技術規格

（１） 分析室 1式

１） 檢出器（Ｑｍａｓｓ）ETrovision2

○ 質量分析精度：重量0.01ppm（超鉄鋼材料)

○ 質量測定范圍： 1100amu

○ 檢出器：雙模式（ＦＣ/SEM）

○ 最小檢出靈敏度： 2×10-13Pa

○ 分辨率：10%Valley以下 valley???

○ 離子源：ＵＨＶ離子源（氣體放出量：１×10-9torrl/s以下 Pa/Torrの単位は統一したほうが良いではないでしょうか？

２） 排氣性能

○到達壓力 ：1×10-7Pa以下

○氫背底壓力：5.0×10-9Pa以下

３） 排氣泵（雙段渦輪泵規格）

○ 主泵是 磁懸浮型渦輪分子泵

排氣速度：N2= 320L/S相當（泵自身到達壓力：10-7Pa以下）

○ Pivot軸承式渦輪分子泵

排氣速度：N2=50L/S相當（泵自身到達壓力：10-7Pa以下）

○輔助泵：機械泵

排氣速度：200L/min.相當（泵自身到達壓力：2×10-1Pa以下）

４） 分析室（超高真空規格）

○材質：SUS-316

○表面處理：電解復合研磨

○真空脫氣處理：450℃/10h

○法蘭尺寸：超高真空用

○烘烤溫度 ：200℃

５） 真空馬達

○ 電離真空計（

○ 測定范圍：10-2Pa數量級3×10-9Pa數量級

６） 定量分析用標準充氣（通過試樣加熱室導入）

○ 氫靈敏度可達到0.01ppm(wt%)

○ 通過全金屬充氣閥（手動式）導入分析系統

○ H2導入時通道壓力監視器：絕對壓壓力計

○ 充氣量（3點校正）：3.9×10-6atmcc/S=75torr（程度）

：1.9×10-5atmcc/S=350torr（程度）

：4.9×10-5atmcc/S=760torr（程度）

※ 氫氣添充，氣體通道排氣可以通過觸摸式控制屏幕實現自動操作。

（２）試樣加熱室 1式

通過加熱室加熱鋼材使得鋼材中含有的氫受熱逸出。然后把逸出的氫直接送入分析管去做定量測定。

１） 試樣尺寸以及試樣交換方法

○試樣尺寸：直徑20mmx長度120mm以內

○ 試樣交換方法：使用磁偶合導桿把試樣導入室進行交換（超高真空中自由交換）

※關于試樣臭氧檢測儀，對于鋼材表面有Cd, Zn等熔點低于1000度的涂層材料，為了防止蒸發，請完全除去涂層后再導入試樣加熱測定。

２） 電阻加熱爐加熱性能

○加熱爐：半體開合式

○最高溫度：1000℃

○加熱體材質：カンタル線（2kw/AC200V）？？？？

○加熱區域：3區域型（均熱長度100mm）

○爐體外形尺寸：W300×D450×H350mm

○爐芯部尺寸：直徑40mm×長度300mm

○爐芯管體：石英制φ32mm×φ28mm（和超高真空法蘭相接）

○采用操作方式觸摸控制屏幕實現加熱

溫度設定，升溫速度設定：通過觸摸控制屏幕簡單操作設定

控制方式：以住熱電偶作為基準氫氣檢測儀，通過和其的熱電勢偏差值

實現自動溫度控制

外部輸出：0-10V模擬輸出信號（溫度信號輸入到Q-mass）

升溫速度控制：升溫速度在50℃/hr以上600℃/hr以下（升溫速度的精度為±10℃以內）

（３）試樣導入室 1式

試樣導入室是用于在不破壞試樣加熱室超高真空的情況下通過導桿自由地更換試樣。

１） 排氣性能

○到達壓力：5×10-5Pa以下

○ 試樣導入后所需排氣時間：15min以內（5×10-4Pa以下/注意開放真空的時候一定要使用N2）

２） 排氣泵（2段渦輪泵規格）

○ 主泵（pivot軸承式渦輪分子泵）

排氣速度：N2=190L/S相當（泵自身到達壓力：10-7Pa數量級）

○輔助泵：機械泵

排氣速度：80L/min.相當（泵自身到達壓力：2×10-1Pa以下）

３） 試樣導入室（超高真空規格）

○材質：SUS-304

○表面處理：電解研磨

○連接法蘭：超高真空用法蘭

○烘烤溫度：150℃

４） 真空馬達

○ 電離真空計（ＢＡgauge）

○ 測定范圍：1Pa10-7Pa數量級

５） 試樣導入方法

○ 通過排氣控制觸摸屏幕處leak閥使得導樣室導入N2直至大氣壓。

○ 打開導入室頂蓋子，然后把試樣放入導入室的裝樣托手上氫氣檢測儀氫氣檢測儀，蓋上頂蓋。

○ 通過排氣控制觸摸屏幕可以實現自動排氣

６） 試樣的導入方法

○ 打開試樣導入室和試樣加熱室間的閥門，通過磁耦合導桿把試樣放再加熱室的中心附近。

○ 測定后打開這個閥門，再通過磁耦合導桿把試樣從試樣加熱室去出來。

（４）排氣控制器（烘烤系統） 1式

○分析室，試樣導入室的各個排氣泵，各個閥門的手動操作

○ 分析室，試樣導入室的各排氣泵，各閥門等都是通過程序管理器來實現真空排氣，停止等自動操作。

○ 試樣導入室的大氣開放自動操作。

○ 標準充氣H2氣體的自動導入操作，氣體導管的真空排氣自動操作。

○ 真空室烘烤時的溫度設定操作voc氣體檢測儀，溫度控制。

※來自真空計的接點信號以及各個自鎖開關都可以安全自動控制。

（５）氫含量數據獲得數據系統 1式

１）硬件

○桌面ＰＣ（Windows XP）

○ 液晶顯示器

○ PC桌

○ 各種電纜３ｍ（PCQ-mass、加熱爐控制器）

２）軟件

○Q-mass控制軟件：Process Eye Professional

通過專用控制方式控制H2經時間變化（溫度數據讀取）監視模式

通過專用控制方式控制H2經時間變化（溫度數據讀取）數據讀取模式

附屬的EasyView軟件可以實現如下測定

① 1100amu的模擬以及數字控制模式測定

② 漏氣/充氣檢查模式測定

③ 12通道任意質量的離子的經時變化測定（測定間隔為0.6sec3.5sec）

○數據保存

通過專用控制方式控制H2經時變化（溫度數據讀取）數據讀取模式，可以同時獲得并自動保存電爐溫度和對應氫含量質譜數據

○ 氫定量計算軟件

※ 把通過專用控制方式獲得的氫含量質譜數據輸入氫含量計算軟件后可以進行如下計算。

放出氫的質譜表示

可以選擇任意溫度范圍并對該范圍的氫的進行定量計算。

除去氫背底

氫定量計算是以標準充氫氣體數值為基準的，所以使得氫的定量成為可能。

可以對鋼材試樣中的「重量ppm」水平的氫進行定量

氫氣檢測儀

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