甲醛濃度測定測定方法? 6.0.6 民用建筑工程室內空氣中甲醛的檢測方法, 應符合國家標準《公共場所空氣中甲醛測定方法》 GB/T18204.26-2000 的規定。 a.酚試劑分光光度法 b.氣相色譜法 ? 6.0.7 民用建筑工程室內空氣中甲醛檢測,也可采 用現場檢測方法,所使用的儀器在0~0.60mg/m3 測定范圍內的不確定度應小于25%。 ? 當發生爭議時,應以《公共場所衛生標準檢驗方 法》GB/T 18204.26-2000中酚試劑分光光度法的 測定結果為準。酚試劑分光光度法2.原理空氣中的甲醛與酚試劑反應生成嗪,嗪 在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成蘭綠色 化合物。根據顏色深淺,比色定量。3.試劑? ? 本法中所用水均為重蒸餾水或去離子交換水;所用的 試劑純度一般為分析純。 3.1 吸收液原液:稱量0.10g酚試劑 [C6H4SN(CH3)C:NNH2· HCl,簡稱NBTH],加水溶解,傾 于100ml具塞量筒中,加水到刻度。放冰箱中保存,可穩 定三天。 3.2 吸收液:量取吸收原液5ml,加95ml水,即為吸收液。 采樣時,臨用現配。 3.3 1%硫酸鐵銨溶液:稱量1.0g硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4) 2· 12H2O]用0.1mol/L鹽酸溶解甲醛濃度,并稀釋至100ml。
0.1mol/L鹽酸???3.試劑? 3.4 碘溶液[C(1/2I2)=0.1000mol/L]:稱 量40g碘化鉀,溶于25ml水中,加入12.7g 碘。待碘完全溶解后,用水定容至1000ml。 移入棕色瓶中,暗處貯存。 ? 3.5 1mol/L氫氧化鈉溶液:稱量40g氫氧化 鈉,溶于水中,并稀釋至1000ml。 ? 3.6 0.5mol/L硫酸溶液:取28ml濃硫酸緩慢 加入水中,冷卻后,稀釋至1000ml。3.試劑? 3.7 硫代硫酸鈉標準溶液[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]:可用從試 劑商店購習的標準試劑,也可按附錄A制備。 附錄A 硫代硫酸鈉標準溶液制備及標定方法 ? A.1試劑 ? A.1.1 碘酸鉀標準溶液[C(1/6KIO3)=0.1000mol/L]:準確稱量 3.5667g經105℃烘干2小時的碘酸鉀(優級純),溶解于水,移入1L 容量瓶中,再用水定溶至1000ml。 ? A.1.2 0.1mol/L鹽酸溶液:量取82ml濃鹽酸加水稀釋至1000ml。 ? A.1.3 硫代硫酸鈉標準溶液[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]:稱量25g 硫代硫酸鈉(Na2S2O3· 5H2O),溶于1000ml新煮沸并已放冷的水 中,此溶液濃度約為0.1mol/L。
加入0.2g無水碳酸鈉,貯存于棕色瓶 內,放置一周后,再標定其準確濃度。3.試劑? A.2硫代硫酸鈉溶液的標定方法 ? 精確量取25.00ml[C(1/6KIO3)=0.1000mol/L]碘酸 鉀標準溶液,于250ml碘量瓶中,加入75ml新煮 沸后冷卻的水,加3g碘化鉀及10ml 0.1mol/L鹽酸 溶液,搖勻后放入暗處靜置3min。用硫代硫酸鈉 標準溶液滴定析出的碘,至淡黃色,加入1ml 0.5%淀粉溶液呈蘭色。再繼續滴定至蘭色剛剛褪 去,即為終點,記錄所用硫代硫酸鈉溶液體積 (V),ml,其準確濃度用下式算: ? 硫代硫酸鈉標準溶液濃度=0.1000×25.00/V ? 平行滴定兩次,所用硫代硫酸鈉溶液相差不能超 過0.05ml新型氣體報警器,否則應重新做平行測定。3.試劑? 3.8 0.5%淀粉溶液:將0.5g可溶性淀粉, 用少量水調成糊狀后,再加入100ml沸水, 并煎沸2~3min至溶液透明確。冷卻后,加 入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅保存。 ? 3.9 甲醛標準貯備溶液:取2.8ml含量為 36~38%甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加 水稀釋至刻度。此溶液1ml約相當于1mg甲 醛。
其準確濃度用下述碘量法標定。3.試劑? 甲醛標準貯備溶液的標定:精確量取20.00ml待標 定的甲醛標準貯備溶液,置于250ml碘量瓶中。 加入20.00ml[C(1/2I2)=0.1000mol/L]碘溶液和 15ml 1mol/L氫氧化鈉溶液,放置15min,加入 0.5mol/L硫酸溶液,再放置15min,用[C (Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸鈉溶液滴定, 至溶液呈現淡黃色時,加入1ml 5%淀粉溶液繼續 滴定至恰使蘭色褪去為止,記錄所用硫代硫酸鈉 溶液體積(V2),ml。同時用水作試劑空白滴定甲醇報警器, 記錄空白滴定所用硫化硫酸鈉標準溶液的體積 (V1),ml。3.試劑? 甲醛溶液的濃度用公式(1)計算: ? 甲醛溶液濃度(mg/ml)=(V1-V2)×N×15/20…(1) ? 式中:V1――試劑空白消耗[C(Na2S2O3) =0.1000mol/L]硫代硫酸鈉溶液的體積,ml; V2――甲醛標準貯備溶液消耗[C(Na2S2O3) =0.1000mol/L]硫代硫酸鈉溶液的體積,ml; N――硫代硫酸鈉溶液的準確當量濃度; 15――甲醛的當量; 20――所取甲醛標準貯備溶液的體積,ml。
? 二次平行滴定,誤差應小于0.05ml,否則重新標定。3.試劑? 3.10 甲醛標準溶液:臨用時,將甲醛標準 貯備溶液用水稀釋成1.00ml含10μg甲醛、 立即再取此溶液10.00ml,加入100ml容量 瓶中,加入5ml吸收原液,用水定容至 100ml,此液1.00ml含1.00μg甲醛,放置 30min后,用于配制標準色列管。此標準溶 液可穩定24h。4 儀器和設備? 4.1大型氣泡吸收管:出氣口內徑為1mm, 出氣口至管底距離等于或小于5mm。 ? 4.2恒流采樣器:流量范圍0~1L/min。流量 穩定可調,恒流誤差小于2%,采樣前和采 樣后應用皂沫流量計校準采樣系列流量, 誤差小于5%。 ? 4.3具塞比色管:10ml。 ? 4.4分光光度計:在630nm測定吸光度。5 采樣? 用一個內裝5ml吸收液的大型氣泡吸收管, 以0.5L/min流量,采氣10L。并記錄采樣點 的溫度和大氣壓力。采樣后樣品在室溫下 應在24h內分析。6分析步驟? 6.1標準曲線的繪制 ? 取10ml具塞比色管,用甲醛標準溶液制備標準系 列。 ? 向各管中,加入0.4ml1%硫酸鐵銨溶液,搖勻。 放置15min。
? 用1cm比色皿,以在波長630μm下,以水參比, 測定各管溶液的吸光度。 ? 以甲醛含量為橫座標,吸光度為縱座標,繪制曲 線,并計算回歸斜率甲醛濃度,以斜率倒數作為樣品測定 的計算因子Bg(微克/吸光度)。6分析步驟? 6.2樣品測定 ? 采樣后,將樣品溶液全部轉入比色管中, 用少量吸收液洗吸收管,合并使總體積為 5ml。按繪制標準曲線的操作步驟(見6.1) 測定吸光度(A);在每批樣品測定的同時,用5ml未采樣的吸收液作試劑空白甲醛濃度,測定試 劑空白的吸光度(A0)。7 結果計算? 7.1將采樣體積按公式(2)換算成標準狀態下采 樣體積 V0=Vt· T0/(273+t)· P /P0 …………(2) 式中:V0――標準狀態下的采樣體積,L; Vt――采樣體積; t――采樣點的氣溫,℃; T0――標準狀態下的絕對溫度273K; P――采樣點的大氣壓力,kPa; P0――標準狀態下的大氣壓力,101kPa。7 結果計算? 7.2空氣中甲醛濃度按公式(3)計算 C=(A-A0)×Bg/V0…………………(3) 式中:C――空氣中甲醛mg/m3; A――樣品溶液的吸光度; A0――空白溶液的吸光度; Bg――由6.1項得到的計算因子,微克/吸光 度; V0――換算成標準狀態下的采樣體積,L。
8 測量范圍、干擾和排除? 8.1測量范圍 ? 用5ml樣品溶液,本法測定范圍為0.1~1.5μg;采 樣體積為10L時,可測濃度范圍0.01~0.15mg/m3。 ? 8.2靈敏度 ? 本法靈敏度為2.8微克/吸光度 ? 8.3檢出下限 ? 本標檢出0.056μg甲醛。8 測量范圍、干擾和排除? 8.4干擾及排除 ? 10μg酚、2μg醛以及二氯化氮對本法無干擾。二氧化硫共存時,使 測定結果偏低。因此對二氧化硫干擾不可忽視,可將氣樣先通過硫酸 錳濾紙過濾器,予以排除。 ? 硫酸錳濾紙的制備 取10ml濃度為100mg/ml的硫酸錳水溶液,滴加到250cm2玻璃纖 維濾紙上,風干后切成碎片,裝入1.5×150mm的U型玻璃管中。采 樣時,將此管接在甲醛吸收管之前。此法制成的硫酸錳濾紙,有吸收 二氧化硫的效能,受大氣濕度影響很大,當相對濕度大于88%,采氣 速度1L/min,二氧化硫濃度為1ml/m3時,能消除95%以上的二氧代硫, 此濾紙可維持50h有效。當相對濕度為15~35%時,吸收二氧化硫的 效能逐漸降低。所以相對濕度很低時,應換用新制的硫酸濾紙。8 測量范圍、干擾和排除? 8.5再現性:當甲醛含量為0.1,0.6, 1.5μg/5ml時,重復測定的變異系數為5%、 5%、3%。 ? 8.6回收率:當甲醛含量0.4~1.0μg/5ml時, 樣品加標準的回收率為93~101%。
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